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技術(shù)文章

飼料中重金屬測(cè)定前處理方法

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飼料中重金屬測(cè)定前處理方法的比較

  摘要:試驗(yàn)比較了對(duì)于不同種類飼料,國(guó)標(biāo)方法中重金屬鉛(Pb)、鎘(Cd)、鉻(Cr)的前處理方法和微波消解樣品處 理法對(duì)重金屬測(cè)定的結(jié)果以及微波消解重金屬的適宜條件。結(jié)果表明,微波消解法回收率良好,符合要求。該方法簡(jiǎn) 便、快速,能夠縮短樣品前處理時(shí)間并且減少試劑用量,可大大提高工作效率。

  關(guān)鍵詞:重金屬;微波消解;干法灰化;原子吸收分光光譜法-火焰法

  

  在飼料-飼養(yǎng)動(dòng)物-人類這條以食物營(yíng)養(yǎng)為中 心的食物鏈上,飼料營(yíng)養(yǎng)級(jí)是zui基礎(chǔ)、zui重要的一 環(huán)。飼料安全是影響動(dòng)物性食品安全的zui主要和zui 直接的因素,因此,若想保證動(dòng)物性食品的安全性,首 先必須保證飼料的安全性。飼料的不安全性因素很 多,其中鉛(Pb)、鎘(Cd)、絡(luò)(Cr)是飼料中有毒有害 的成分,是我國(guó)飼料安全衛(wèi)生控制的重要指標(biāo)。動(dòng)物 長(zhǎng)期攝入含重金屬高的飼料,重金屬可在體內(nèi)蓄積, 就會(huì)危及動(dòng)物的生產(chǎn)和健康,而人會(huì)通過食物鏈而 受到危害。因此準(zhǔn)確測(cè)定飼料中重金屬的含量和有 效控制飼料中重金屬含量有著重要意義。

  1材料與方法

  1.1儀器設(shè)備

  原子吸收分光光度儀、氖燈、鉛、鎘、鉻空心陰極燈;微波消解儀 及消解罐);瓷坩堝;分析天 平(感量0.000 1 g);樣品粉碎機(jī)。

  1.2試劑

  色譜純硝酸、優(yōu)級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純鹽酸、優(yōu)級(jí)過 氧化氫、超純水;1 000 μg/mL 的 Pb、1 000 μg/mL 的 Cd、I 000 μg/mL的Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液;生長(zhǎng)肥育豬配合飼料、生長(zhǎng)肥育豬濃縮飼料、4%生長(zhǎng)肥育豬預(yù)混合飼料。 1.3試驗(yàn)方法 1.3.1試樣的制備

  (1)按國(guó)標(biāo)方法中干法灰化處理不同種類的飼 料。稱取5 g粉碎均勻的樣品于瓷坩堝中,小火 炭化至無煙,然后放入550 度馬弗爐灰化2~4 h。冷 卻后取出加入5 mL混合酸,水浴加熱直到消化液 2~3 mL,分次用5 mL左右的水轉(zhuǎn)移到50 mL容量 瓶。

  (2)按微波消解法處理不同種類的飼料。稱取粉 碎均勻的0.5 g樣品于微波消解罐,加入5 mL硝酸 (色譜純)和過氧化氫(優(yōu)級(jí)純),浸泡放置大約5 min,輕輕晃動(dòng)使樣品混合均勻,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外 套,放入微波消解中,設(shè)定好微波消解程序進(jìn)行消解 (表I)。消解完后取出內(nèi)罐,待*冷卻后開罐,用 超純水轉(zhuǎn)移并定容于50 mL容量瓶中,雙層濾紙過 濾,待用,同時(shí)做試劑空白對(duì)照。

  2結(jié)果與分析

  在同一個(gè)線性條件下(表2)兩種處理方法測(cè)定 值比較(表3)沒有明顯差異,微波消解條件能夠滿 足3種重金屬的處理,微波消解法能短時(shí)間內(nèi)硝化

  表I微波消解儀的消解程序

  

步驟功率//W溫度保持時(shí)間//min
13001205
25001505
360018020
40030

  表2 3種重金屬線性方程

  

表2 3種重金屬線性方程
  回歸方程 R 
Pb C=0.024 7+0.002 23 0.9998
Cd C=0.239 60A+0.005 60 0.9999
Cr C=0.045 98A-0.000 05 0.9996
表3兩種處理方法下樣品測(cè)定值
飼料 干灰化法//mg/kg微波消解法// mg/kg  
PbCd Cr PbCd Cr
配合料1.480.32 1.25 1.540.40 1.39
濃縮料1.640.78 2.12 1.710.81 2.33
預(yù)混料6.212.74 3.88 6.332.69 3.92

  樣品至*,并且損失少。

  2.1微波消解法加標(biāo)回收試驗(yàn)

  分別在不同種類飼料中添加Pb、Cd、Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為2.0 mg/kg、0.5 mg/kg、2.0 mg/kg,按 照“1.3.1 (2)”方法處理樣品,測(cè)定結(jié)果見表4,其回收率能夠達(dá)到試驗(yàn)要求。

  2.2微波消解方法的精密度試驗(yàn)

  稱取0.5 g飼料樣品,用微波消解法處理并上 機(jī)測(cè)定,做6次平行試驗(yàn),其試驗(yàn)結(jié)果見表5。由表5 可見,各元素測(cè)定值均在允差范圍內(nèi),符合規(guī)定。

  

  元素 樣品值//mg/kg加入值//mg/kg測(cè)得值//mg/kg回收值//mg/kg回收率〃%
配合料 Pb
Cd
Cr
 1.54
0.40
1.39
2.0
0.5
2.0
 3.36
0.81
3.14
1.82
0.41
1.75
91.2
82.0
87.5
濃縮料 Pb
Cd
Cr
 1.71
0.81
2.33
2.0
0.5
2.0
 3.53
1.24
4.18
1.82
0.43
1.85
91.1
85.4
92.7
預(yù)混料 Pb
Cd
Cr
 6.33
2.69
3.92
2.0
0.5
2.0
 8.12
3.09
5.63
1.79
0.40
1.71
89.6         80.3
85.7
表5精密度試驗(yàn)結(jié)果
元素 1  2    3    4 56平均值//mg/kg相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差〃%
Pb
Cd
Cr
1.78
0.57
1.22
 1.81
0.54
1.18
1.74
0.51
1.2
1.82
0.55
1.15
1.71
0.53
1.24
1.85
0.52
1.14
1.79
0.54
1.19
3.28
2.95
3.39

  3 結(jié)論

  (1)試驗(yàn)結(jié)果表明,微波消解法處理的飼料樣品 檢測(cè)結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法處理的樣品檢測(cè)結(jié)果基本一 致,但是國(guó)標(biāo)方法處理樣品耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng),而微波消解 法能縮短處理時(shí)間,方法簡(jiǎn)單快捷,并且回收率良 好,能夠達(dá)到試驗(yàn)要求。微波消解法所用試劑量少, 且可以避免重金屬在處理過程中的損失及樣品污 染,提高分析準(zhǔn)確性。

  (2)在微波消解法處理樣品過程中,加入的過氧 化氫可以微波消解罐中氮?dú)獾漠a(chǎn)生量,以免造成微 波消解罐壓力過高,;同時(shí)也加速了飼料樣品中有機(jī)物的消解。

  (3)根據(jù)處理樣品數(shù)量,微波消解法中設(shè)定功率 可根據(jù)數(shù)量做適當(dāng)調(diào)整以便所有樣品能夠受熱均 勻。樣品稱量在0.5 g,加入硝酸和過氧化氫之后要 放置5 min,以免樣品反應(yīng)產(chǎn)生氣泡溢出造成樣品 中重金屬的損失。

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